Резюме

Принцип испытания очищенной воды на нелетучие вещества заключается в определении массы твердых нелетучих веществ, полученных после выпаривания и сушки 100 мл очищенной воды. Сложность заключается в том, что испытателям необходимо выполнять повторяющиеся операции для достижения значения постоянного веса 0,3 мг, требуемого Китайской фармакопеей. Традиционный метод испытаний имеет недостатки, заключающиеся в низкой эффективности и ручном режиме работы. После многолетней практики и неоднократных проверок он принимает интегрированную и автоматизированную конструкцию конструкции, оснащенную технологией быстрого испарения с водяной баней и газового баланса, которая может осуществлять автоматическую подачу, испарение с водяной баней, взрывную сушку и охлаждение. Баланс, постоянная температура и пять взвешиваний в одном полностью автоматическом тесте. Результаты повторных экспериментов и экспериментов с градиентным дизайном показывают, что: 2 раунда взвешивания могут достигать постоянной погрешности веса 0,3 мг, а когда количество скалярной добавки составляет 9,4 мг/100 мл, точность (RSD) составляет 0,73%, а точность эксперимента по дизайну градиента высока. Между параллельными выборками смещения нет. Вывод: после внедрения энергонезависимой технологии обнаружения очищенной воды время постоянного взвешивания сокращается, операция проста, а точность и достоверность данных хорошие.

Ключевые слова: очищенная вода; нелетучее вещество; постоянный вес; автоматизированное тестирование

В производстве фармацевтических препаратов очищенная вода широко используется в качестве растворителей, детергентов, вспомогательных материалов, сырья для чистого пара и воды для инъекций и т. д., от сырья до препаратов использование очищенной воды проходит через весь производственный процесс. Поэтому контроль качества очищенной воды очень важен в управлении производством фармацевтических компаний. Определение содержания нелетучих веществ в очищенной воде является одним из основных пунктов проверки. Трудность заключается в значении постоянной массы 0,3 мг, требуемом Китайской фармакопеей. Условия экспериментальной остановки. Традиционные методы испытаний имеют недостатки, такие как низкая эффективность, повторяющиеся и громоздкие операции, трудности с постоянным весом и необходимость ручного контроля.

Требования отечественного и зарубежного стандарта

Согласно требованиям «Воды очищенной» второй части Китайской Фармакопеи 2020 г. издания: взять 100мл этого продукта, поместить в чашку для выпаривания с постоянной массой при 105°С, выпарить досуха. на водяной бане и высушивают до постоянной массы при 105°С. Остаток не должен превышать 1 мг. Определение постоянного веса в Китайской фармакопее - постоянный вес, если не указано иное, относится к весу испытуемого образца, разница в весе которого составляет менее 0,3 мг после двух последовательных сушек или прокаливания; второй раз сушки до постоянной массы И каждое последующее взвешивание следует проводить после продолжения сушки в течение 1 часа при указанных условиях.






См. в таблице 1 требования Китайской фармакопеи, Фармакопеи США и Европейской фармакопеи в отношении пределов постоянной массы и нелетучих веществ в очищенной воде. Стоит отметить, что в фармакопее США нет требований к нелетучим элементам воды очищенной, в то время как в европейской фармакопее для воды очищенной наливом (воды очищенной наливом) нелетучих элементов нет, а для бочкообразной очищенной воды вода (контейнеры для очищенной воды) не имеет требований. Для элементов обнаружения летучих веществ требование предельного значения также составляет ≤10 мг/л, но требования к постоянному весу отсутствуют. Очищенная вода наливом обычно относится к воде, протекающей по трубопроводу, которую обычно называют «живой водой», в то время как бочковая очищенная вода расфасована в бочки, широко известные как «живая вода».

В целом, по сравнению с Европейской и Американской фармакопеями, требования Китайской фармакопеи к очищенной воде более жесткие по показателям.

Инновации в технологии обнаружения

Учитывая трудности аналитиков и тестировщиков при работе с энергонезависимым проектом очищенной воды, после большого количества тестовых проверок и обобщения опыта для этого проекта было выполнено техническое новшество, конкретные характеристики которого следующие:

01/

Это полностью автоматический тестер полной миграции и нелетучих веществ, который объединяет такие функции, как автоматическая подача, испарение в водяной бане, нагрев и сушка, сушка и охлаждение, а также взвешивание при постоянной температуре. Холодная и горячая двухкамерная интегрированная система управления, все операции выполняются в одной закрытой камере, что изолирует влияние внешних факторов на тест, а тест эффективен, удобен и автоматизирован. Откажитесь от традиционного ручного тестирования и реализуйте полностью автоматизированное тестирование.
02/
Для того, чтобы соответствовать требованиям к высокой производительности и точности испытаний, 36 испытательных станций спроектированы и оснащены 3 высокоточными импортными весами (разрешение 0,01 мг), которые превышают точность весов, требуемую стандартом.
03/
Весовой шаблон (весы) основного компонента полностью изолирован от испытательной камеры. Он расположен в нижней части инструмента со стабильной конструкцией. Весы размещены в кожухе для сохранения тепла, подключенном к циркуляционной воде. Балансовый модуль оборудования также оснащен изолирующим устройством. Устройство открывается для взвешивания и закрывается во время таких стадий, как выпаривание в водяной бане, нагрев и сушка.
04/
Программное обеспечение отображает данные взвешивания в режиме реального времени и имеет такие функции, как контрольный журнал и управление полномочиями, которые могут удовлетворить потребности фармацевтической промышленности в отслеживании данных.

эксперимент _

3.1 Материалы и инструменты

Вода дистиллированная (1 сорт), Bonfilis;
Хлорид натрия (аналитически чистый), Xilong Science;
Вода очищенная (с добавлением хлорида натрия), проба 1~проба 5, предоставленная заказчиком;
Весы аналитические (градация 0,1мг), AR224CN, OHRUS;
AUTO ZF3600 полная миграция и энергонезависимый тестер , GBPI

3.2 Процесс испытания

Подготовка образца: взвесить 0,0940 г хлорида натрия в мерной колбе, наполненной 1000 мл дистиллированной воды, и хорошо встряхнуть. С помощью градуированного цилиндра отмерьте 100 мл в кювету для автоматической подачи растворителя тестера полной миграции и энергонезависимости AUTO ZF3600, возьмите 7 параллельных образцов и одновременно приготовьте 3 пустых раствора. Всего нужно протестировать 10 решений. Кроме того, отмерьте 100 мл образца 1 с помощью градуированного цилиндра и добавьте его в чашку для хранения растворителя и возьмите 3 параллельных образца для каждого образца. Всего будет протестировано 15 решений.

Установка параметров : время нагревания пустой чаши 60 мин, время охлаждения пустой чаши 60 мин, время испарения на водяной бане 300 мин, время нагрева постоянной массы остатка 60 мин, время охлаждения постоянной массы остатка 60 мин, температура нагрева полости 105°C, температура охлаждения полости 29°C, температура водяной бани 100°С. Метод кормления: автоматический (без паузы), стандартное значение постоянного веса 0,30 мг.
Установка параметров: время нагрева пустого стакана 60 мин, время охлаждения пустого стакана 60 мин, время испарения на водяной бане 300 мин, время нагрева постоянной массы остатка 60 мин, время охлаждения постоянной массы остатка 60 мин, температура нагрева полости 105°C, температура охлаждения полости 29°C, вода температура ванны 100°С. Метод кормления: автоматический (без паузы), стандартное значение постоянного веса 0,30 мг.

3.3 Результаты и обсуждение

При добавлении известного количества хлорида натрия в качестве нелетучего вещества в очищенную воду и моделировании испытания очищенной воды на нелетучее вещество с известными результатами точность данных и прецизионность полной миграции и нелетучести AUTO ZF3600 летучий тестер проверены. Постоянный вес пустой чашки и постоянный вес остатка были выполнены за 2 раунда, а разница между постоянными весами составила менее 0,3 мг. Результаты испытаний на воспроизводимость раствора хлорида натрия показаны в таблице 2. В таблице 3 показаны экспериментальные результаты дизайна градиента раствора хлорида натрия.

Из анализа данных в Таблице 2 видно, что расчетное количество добавки составляет 9,4 мг/100 мл, измеренное содержание нелетучих веществ составляет 9,4 мг, а относительное стандартное отклонение составляет 0,73%. Прибор AUTO ZF3600 для измерения полной миграции и энергонезависимой памяти имеет хорошую точность в тесте на воспроизводимость.

Из анализа данных в таблице 3 видно, что можно точно взвесить значение нижнего добавляемого количества (0,3 мг) и значение, близкое к пределу фармакопеи (0,9 мг, 1,1 мг), точность результаты хорошие, и между параллельными выборками нет расхождений.

Содержание нелетучих веществ в очищенной воде является одним из основных объектов контроля в фармацевтической промышленности, и его качество напрямую влияет на качество лекарственных средств. Используя традиционные методы тестирования, трудно достичь стандартного значения 0,3 мг постоянного веса, предусмотренного Китайской фармакопеей. На этом этапе интеллектуальные инструменты внедряют интегрированные технологические инновации, которые могут легко реализовать автоматизированное и эффективное тестирование. В этой статье путем изучения добавления известного количества хлорида натрия в качестве нелетучего вещества были проведены эксперименты по повторяемости и дизайну градиента на образцах очищенной воды. Результаты показали, что после использования интеллектуального оборудования для проекта очищенной воды с нелетучими веществами результаты испытаний имеют хорошую точность. В то же время,