Газовый хроматограф — это прибор, использующий технологию хроматографического разделения и технологию обнаружения для проведения качественного и количественного анализа многокомпонентных сложных смесей.

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения. Образцы, подлежащие анализу в реальной работе, часто представляют собой многокомпонентные смеси в сложной матрице. Пробы, содержащие неизвестные компоненты, должны быть сначала разделены, а затем могут быть дополнительно проанализированы соответствующие компоненты. Разделение смеси основано на различии физических и химических свойств компонентов. Газовый хроматограф в основном использует разницу в температуре кипения, полярности и адсорбционных свойствах вещества для осуществления разделения смеси.

После того как анализируемый образец испаряется в испарительной камере, в хроматографическую колонку вводят инертный газ (т.е. газ-носитель, обычно N2, He и т.д.). Колонка содержит жидкую или твердую неподвижную фазу. Из-за точки кипения, полярности или адсорбции каждого компонента в образце, различных по характеристикам, каждый компонент имеет тенденцию к установлению равновесия распределения или адсорбции между подвижной и неподвижной фазами. Однако, поскольку газ-носитель течет, это равновесие на самом деле трудно установить. Также из-за потока газа-носителя компоненты пробы многократно распределяются или адсорбируются/десорбируются во время движения. В результате газ-носитель Компоненты с высокой концентрацией среды будут вытекать из колонны в первую очередь,

Когда компонент вытекает из хроматографической колонки, он сразу попадает в детектор. Детектор может преобразовывать наличие или отсутствие компонента пробы в электрический сигнал, причем величина электрического сигнала пропорциональна количеству или концентрации измеряемого компонента. При увеличении и записи он содержит всю исходную информацию хроматограммы. При отсутствии вытекающего компонента запись хроматограммы является фоновым сигналом детектора, то есть базовой линией хроматограммы.

Детектор

Если колонка — это сердце газового хроматографа, то детектор — это глаз газового хроматографа. Независимо от того, насколько хорош эффект хроматографического разделения, если нет хорошего детектора, эффект разделения не будет «видеть». Поэтому высокочувствительные и высокоселективные детекторы всегда были ключевой технологией для разработки газовых хроматографов. В настоящее время существует множество детекторов, используемых в газовых хроматографах, среди которых обычно используемые детекторы в основном включают пламенно-ионизационный детектор (ПИД), пламенно-термоэлектронный детектор (ФТД), пламенно-фотометрический детектор (ПФД) и детектор по теплопроводности. Детектор (TCD), детектор захвата электронов (ECD) и т. д. Ниже приводится краткое обсуждение текущего обслуживания

детектор:

1 пламенно-ионизационный детектор (ПИД)

(1) Хотя ПИД является квазиуниверсальным детектором, некоторые вещества практически не реагируют на детектор. К таким веществам относятся газ, галогенсилан, H2O, NH3, CO, CO2, CS2, CCl4 и т. д. Подождите. Поэтому FID не следует использовать при тестировании этих веществ.

(2) Чувствительность FID напрямую связана с соотношением водорода, воздуха и азота, поэтому следует уделить внимание оптимизации. Как правило, соотношение трех должно быть близко или равно 1:10:1.

(3) FID использует пламя, образующееся при сгорании водорода в воздухе, для ионизации измеряемого вещества, поэтому следует уделять внимание вопросам безопасности. Когда колонка не подключена, не открывайте водородный клапан, чтобы предотвратить попадание водорода в печь колонки. При измерении расхода водород и воздух не должны смешиваться, то есть при измерении водорода воздух должен быть выключен, и наоборот. Когда пламя по какой-либо причине гаснет, водородный клапан должен быть максимально закрыт, а после устранения неисправности и повторного включения зажигания водородный клапан должен быть снова открыт.

(4) Во избежание загрязнения детектора установка температуры детектора газового хроматографа не должна быть ниже фактической рабочей температуры Zgao хроматографической колонки. Если извещатель загрязнен, чувствительность значительно снизится или увеличится шум, или извещатель не загорится. Способ устранения загрязнения – прочистить форсунку и газопровод. Конкретный метод: отсоедините хроматографическую колонку, вытащите коллектор сигналов; вставьте тонкую стальную проволоку в сопло для драгирования и смочите его ацетоном, этанолом и другими растворителями.

2 пламенных термоэлектронных детектора (ПТД)

Меры предосторожности при использовании FTD:

(1) Шарики: избегайте воды в образце, срок службы составляет около 600～700 часов;

(2) Газ-носитель: N2 или He с требуемой чистотой 99,999%. Как правило, у Него высокая чувствительность;

(3) Воздух: Z лучше выбрать воздух цилиндра, без масла;

(4) Водород: требуется чистота 99,999%.

Следует также отметить, что при использовании FTD нельзя использовать хроматографические колонки, содержащие стационарную жидкость на основе циана.

3 пламенных фотометрических детектора (FPD)

Меры предосторожности при использовании FPD:

(1) ПФД также использует водородное пламя, поэтому вопросы безопасности такие же, как и ПИД;

(2) Верхний переключатель температуры нормально разомкнут (250 ℃);

(3) Поток водорода, воздуха и добавочного газа в ПФД отличается от ПИД. Как правило, расход водорода составляет 60–80 мл/мин, воздуха — 100–120 мл/мин, а сумма подпиточного газа и потока колонны составляет 20–25 мл/мин. Для анализа сильно адсорбирующих образцов, таких как пестициды, температура в средней части должна быть примерно на 20 ℃ выше, чем температура в нижней части;

(4) При замене фильтра или зажигании выключите питание фотоумножителя;

(5) Детекторы пламени, включая ПИД и ПФД, должны включаться после повышения температуры; когда они выключены, они должны быть выключены до остывания.

4 детектор теплопроводности (TCD)

Меры предосторожности при использовании TCD:

(1) Убедитесь, что нагревательный провод не сгорел. Перед подачей питания на детектор газового хроматографа убедитесь, что газ-носитель прошел детектор, в противном случае горячая проволока может перегореть, что приведет к утилизации детектора; при выключении обязательно сначала отключите питание детектора, а затем отключите газ-носитель. При выполнении операций, которые могут перекрыть поток газа-носителя через ТПД, отключите питание детектора;

(2) Когда газ-носитель содержит кислород, срок службы горячей проволоки сокращается, поэтому газ-носитель должен быть полностью деоксигенирован;

(3) Когда водород используется в качестве газа-носителя, газ выбрасывается наружу;

(4) Когда дрейф базовой линии велик, следует рассмотреть следующие вопросы: одинаковы ли две колонки, одинаковы ли расход газа в двух колонках; есть ли утечка газа; заменить графитовую прокладку с хроматографической колонки на детектор. Загрязнение бассейна; Меры по очистке: замочить и промыть в н-гексане.

Детектор захвата 5 электронов (ECD)

Меры предосторожности при использовании ECD:

(1) Установите газовый фильтр и кислородную ловушку на газовый тракт;

(2) добавочный газ (2～3 мл/мин) также требуется при использовании насадочной колонки;

(3) Рабочая температура составляет 250～350℃. Какой бы низкой ни была температура хроматографической колонки, температура ДЗЭ не должна быть ниже 250°С, иначе детектор будет трудно уравновесить.

(4) После отключения газа-носителя и подпиточного газа закройте выходное отверстие ДЗЭ заглушкой, чтобы предотвратить попадание воздуха.

Компания Guangzhou Biaoji Packaging Equipment Co., Ltd. была основана в 2002 году, прошла сертификацию IOS 9001 и признана национальным органом власти высокотехнологичным предприятием и предприятием по разработке программного обеспечения. Он специализируется на лабораторном испытательном оборудовании , испытательном оборудовании для масок и стандартных материалах. Уже более 20 лет проверенные предприятия предоставляют комплексные решения и технические услуги для производственных предприятий, учреждений, научно-исследовательских институтов и многих известных отечественных и зарубежных брендов.